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在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用溫度循環(huán)測試分析產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性

更新時(shí)間:2020-08-21      點(diǎn)擊次數(shù):1242



評估產(chǎn)品的長時(shí)間穩(wěn)定性 - 例如個(gè)人護(hù)理與居家產(chǎn)品,食品,飲料,油漆,油墨,涂料等 - 可能是既乏味又耗時(shí)的過程,必須將產(chǎn)品的整個(gè)使用壽命中可能遇到的各種環(huán)境條件納入考慮。當(dāng)在卡車中運(yùn)輸時(shí),或者存儲(chǔ)于倉庫中時(shí),這類產(chǎn)品經(jīng)??赡鼙┞对趶牧阆碌礁哌_(dá)50oC的溫度范圍內(nèi)。在這些條件下,產(chǎn)品可能變質(zhì),產(chǎn)生外觀上的改變,或者失效。

為了測定這類產(chǎn)品的溫度穩(wěn)定性,需要在一系列的溫度循環(huán)下監(jiān)控產(chǎn)品的流變行為。通過監(jiān)控復(fù)數(shù)模量(G*)對溫度的函數(shù)關(guān)系,可以對此進(jìn)行很好的評估。對于熱穩(wěn)定的材料,應(yīng)該顯示相似的循環(huán)行為,因?yàn)槲⒂^結(jié)構(gòu)不會(huì)改變。對于熱不穩(wěn)定的樣品,溫度循環(huán)將導(dǎo)致在每一循環(huán)下,材料的復(fù)數(shù)模量隨溫度的函數(shù)關(guān)系發(fā)生變化。

本應(yīng)用實(shí)例顯示了對于兩種護(hù)膚霜產(chǎn)品配方,測定熱穩(wěn)定性的方法與得到的數(shù)據(jù)。

 

測試條件

- 在10...50oC的溫度范圍內(nèi)測定了兩種護(hù)膚霜產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。

- 使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行流變測量,使用Peltier板盒+錐板測量系統(tǒng),并使用在rSpace軟件中的標(biāo)準(zhǔn)預(yù)配置的測量程序。

- 使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣程序,以確保樣品遵循一致且可控的裝樣方法。

- 執(zhí)行了應(yīng)變控制的振幅掃描,以測量線性粘彈性區(qū)域(LVER)的寬度,并確定合適的將在后續(xù)溫度掃描測試中使用的應(yīng)力值(LVER測定由rSpace軟件自動(dòng)進(jìn)行,測得的應(yīng)變數(shù)值將應(yīng)用到測量程序的下一階段中)。

- 執(zhí)行了單頻應(yīng)變控制的溫度掃描,溫度范圍設(shè)置為產(chǎn)品在運(yùn)輸與儲(chǔ)存過程中可能遇到的極限溫度范圍 -- 本例中為10oC到50oC。

- 在設(shè)置的溫度上下限之間進(jìn)行掃描,并定義了循環(huán)數(shù)。

- 產(chǎn)品熱穩(wěn)定性通過比較G*對溫度的圖譜得到量化,并應(yīng)用曲線統(tǒng)計(jì)分析不同曲線的數(shù)據(jù)差異,評價(jià)曲線對設(shè)定限值的偏離程度。如,取決于產(chǎn)品的需求,在整個(gè)數(shù)據(jù)系列中,若所有數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)值偏差<5%,可視為熱穩(wěn)定;而>5%的偏差可視為熱不穩(wěn)定。

 

測試結(jié)果

以下顯示了兩個(gè)重復(fù)熱循環(huán)下復(fù)數(shù)模量對溫度的圖譜。圖1為樣品A,圖2為樣品B。

對于樣品A,兩個(gè)溫度循環(huán)的曲線顯示出良好的重疊性,這由rSpace軟件的統(tǒng)計(jì)分析輸出中可以得到確認(rèn),其中第二循環(huán)的重復(fù)數(shù)據(jù)均在±5%公差范圍內(nèi)。按照該設(shè)定的閾值,樣品A是一種熱穩(wěn)定的材料。

但對于樣品B,很明顯地存在循環(huán)數(shù)據(jù)上的差異。對于兩個(gè)溫度循環(huán),特別是第二循環(huán)的下行部分,復(fù)數(shù)模量有一個(gè)明顯的上升。應(yīng)用相同的曲線統(tǒng)計(jì)方法,樣品B的重復(fù)的數(shù)據(jù)超出±5%的閾值限值。這表明樣品B是一種熱不穩(wěn)定的材料。


樣品A的復(fù)數(shù)模量G*對溫度的函數(shù)關(guān)系,針對兩個(gè)重復(fù)的熱循環(huán),溫度范圍10...50oC(紅線為循環(huán)1,藍(lán)線為循環(huán)2)

 


樣品B的復(fù)數(shù)模量G*對溫度的函數(shù)關(guān)系,針對兩個(gè)重復(fù)的熱循環(huán),溫度范圍10...50oC(紅線為循環(huán)1,藍(lán)線為循環(huán)2)

 

測試結(jié)論

對兩個(gè)護(hù)膚霜樣品的測試結(jié)果表明,可以通過在單一頻率下進(jìn)行溫度循環(huán)測試,確定產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。在兩個(gè)測試樣品中,樣品A呈現(xiàn)熱穩(wěn)定,不會(huì)在運(yùn)輸與儲(chǔ)存過程中降解。而樣品B熱不穩(wěn)定,更傾向于在運(yùn)輸與儲(chǔ)存過程中,在的溫度條件下發(fā)生降解。

注:rSpace軟件在實(shí)時(shí)測試過程中同樣顯示了相角 - 這一參數(shù)未包含在分析圖譜中,但對于評估樣品彈性隨溫度的改變很有用。

 

 

參考文獻(xiàn)

[1] An Introduction to Rheology – Barnes

[2] Viscoelastic Properties of Polymers – Ferry

 

注:本測試也可使用平行板夾具或同軸圓筒夾具 - 這些夾具更適合于含有較大顆粒的懸浮液與乳液。這類測試可能還需要使用表面粗糙的夾具,如果樣品表現(xiàn)出壁滑傾向的話。



 

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